2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留量測(cè)定法

  供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過(guò)三號(hào)篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱好的無(wú)水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近干,用環(huán)己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1∶1)混合溶液至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入1g無(wú)水硫酸鈉的離心管中,振搖,放置1小時(shí),離心(必要時(shí)濾過(guò)) ，取上清液5ml,過(guò)凝膠滲透色譜柱(品牌：宸喬，400mm×25mm,內(nèi)裝BIO-Beads S-X3填料;以環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液為流動(dòng)相;流速為每分鐘5.0ml)凈化,收集18~30分鐘的洗脫液，于40℃水浴減壓濃縮至近干，加少量正己烷替換兩次，加正己烷1ml使溶解，轉(zhuǎn)移至弗羅里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml和正己烷10ml預(yù)洗]上，殘?jiān)谜和橄礈?次，每次1ml,洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上（1g/6ml），再用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml洗脫，收集全部洗脫液，置氮吹儀上吹至近干，加異辛烷定容至1ml,渦旋使溶解，即得。

2015版中國(guó)藥典 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法樣品制備凈化所需產(chǎn)品：

• 貨號(hào)125400       凝膠滲透色譜柱（空柱）  400mm*25mm
• 貨號(hào)025400       有機(jī)氯前處理凝膠色譜柱（成品柱）  400mm*25mm
•  貨號(hào)1522750     BIO-Beads S-X3填料    200-400目，100g/瓶
• 貨號(hào)172183       氮吹儀
•  貨號(hào)57057        弗羅里硅土固相萃取小柱  1000mg/6ml,30支/盒
• 貨號(hào)570123      手動(dòng)固相萃取裝置
• 貨號(hào)58056         5ml手動(dòng)進(jìn)樣閥
• 貨號(hào)SP-756         紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
• 貨號(hào)LP3010      10ml高壓輸液泵
• 貨號(hào)S9425p        凝膠色譜系統(tǒng)（請(qǐng)咨詢）

Bio-Beads S-X3填料（200-400目）介紹：
     Bio–Beads S–X 3介質(zhì)是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球體，用于親脂性多聚物和有機(jī)洗脫溶質(zhì)的分子量 排阻層析。分子量400–14,000 的排阻范圍，可用于分離分子量小的有機(jī)多聚物和其它疏水物質(zhì)，如殺蟲(chóng)劑、滅鼠 劑、多環(huán)芳香化合物和不飽和脂類。使用不同的洗脫劑會(huì)影響排阻極限。用Bio–Beads S–X 介質(zhì)分離需要可流動(dòng)的 洗脫劑，因此，該介質(zhì)必須在層析柱內(nèi)使用。
 Bio-Beads S-X 介質(zhì)是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球體，用于親脂性多聚物和有機(jī)洗脫溶質(zhì)的分子量排阻層析。 

Bio-Rad Bio-Beads S-X3填料的主要應(yīng)用：
1.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定GB/T 5009.19-2008中即采用該介質(zhì)來(lái)分析農(nóng)藥殘留。 
2.可用于分離分子量小的有機(jī)多聚物和其它疏水物質(zhì)，如殺蟲(chóng)劑、多環(huán)芳香化合物和不飽和脂類。
3.食品中蘇丹紅1號(hào)，2號(hào)，3號(hào)，4號(hào)殘留量測(cè)定凝膠凈化。 
4.2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留檢測(cè)法 凝膠滲透色譜填料